JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PEMURNIAN ZAT PADAT

 JURNAL PRAKTIKUM  
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

MIRNAWATI
 (A1C117013)

DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI   
2019

PERCOBAAN 3

I.                   JUDUL         

“Pemurnian Zat Padat”

II.                HARI/TANGGAL

 9 Maret 2019

III.             TUJUAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

            1.    Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2.    Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3.    Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4.    Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.             LANDASAN TEORI

Rekristalisasi adalah teknik memurnikan zat padat dari suatu campuran atau dari zat pengotornya dengan cara yang dilakukan mengkristalkan kembali atau mengubah bentuknya kedalam bentuk padatan kembali setelah dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai dengan zat tersebut. Dalam hal ini, pelarut yang akan digunakan juga memiliki beberapa syarat hal ini bertujuan agar pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu dapat memperlihatkan perbedaan dari daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dan zat pengotornya atau zat  pengganggunya, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristalnya karena hal ini akan berpengaruh pada perhitungan kadar zat tersebut, karena yang dihitung pada kadar adalah hanya zat murninya saja. Perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencemarnya merupakan prinsip dari rekristalisasi. Cara yang dilakukan pertama adalah larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian zat yang diinginkan dikristalkan yaitu dengan cara menjenuhkannya atau diketahui larutan tersebut telah mencapai kondisi larutan lewat jenuh (Rositawati, 2013).  

Menurut Tim Kimia Organik (2016), terdapat berbagai jenis cara pemurnian zat padat. Namun, pemurnian zat padat yang paling sering dijumpai dan paling efektif adalah dilakukan dengan cara rekristalisasi. Rekristalisasi adalah cara kristalisasi yang selektif oleh suatu senyawa yang suatu campuran atau zat padat. Cara yang digunakan adalah melarutkannya dalam satu pelarut yang sesuai dengan titik didihnya, lalu dilanjutkan dengan penyaringan atau filtrasi ketika larutan tersebut masih panas agar dapat memisahkan zat  padat tersuspensi / zat yang tak larut didalam larutan tersebut. Dalam sistem tertentu suatu campuran memiliki sifat-sifat kelarutan yang tidak sama  dengan campuran lainnya, hal  inilah yang menjadi prinsip dari metoda rekristalisasi. Dalam melakukan rekristalisasi dianjurkan untuk menggunakan pelarut sedikit mungkin, hal ini bertujuan agar jumlah zatnya paling banyak diperoleh kembali sewaktu proses larutan panas tersebut didinginkan. Larutannya juga tidak boleh terlalu pekat, dalam hal jumlah minimum pelarut harus bisa kita perhitungkan, lalu bisa kita tambahkan perlahan-lahan kelebihannya (20-100%). Solven atau pelarut yang sering digunakan pada rekristalisasi ini adalah pelarut cair, alsannya karena pelarut ini tidak mahal, tidak reaktif, dan apabila melakukan penguapan akan mudah mendapatkannya kembali. Adapun ciri-ciri dari pelarut atau solven yang baik adalah sebagai berikut:

1.    Pelarut yang baik tidak akan bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi

            2.    Zat padatnya relatif tak larut dalam pelarut pada suhu kamar

3. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya

4.  Titik didih dari pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

    Pada dasarnya untuk menghitung kadar suatu zat pada umumnya harus melakukan pemurnian terlebih dahulu, agar zat pengotor yang terdapat pada zat tersebut tidak ikut terhitung. Pemurnian ini membutuhkan pendekatan dan teknik yang khusus. Pendekatan yang mudah dan sering dilakukan adalah dengan cara mengenal kemudian mengidentifikasi zat padat tersebut, lalu melakukan pemurnian serta mengidentifikasi sifat fisika dan sifat kimia dari zat tersebut. Wawasan dan penafsiran yang baik mengenai sifat fisika dan kimia terhadap suatu zat padat sangat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat ini yang paling penting adalah pada kecondongan kelarutan oleh zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut. Pengetahuan tentang apa saja jenis-jenis pelarut organik yang baik serta gradien kepolarannya harus kita miliki. Hal tersebut penting jika kita ingin mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat. Ada berbagai macam faktor teknis dalam memurnikan suatu zat padat, yaitu dengan teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Teknik yang akan dipilih sesuai dengan kompleksitas zat padat, serta sifat fisika dan kimia yang dimiliki oleh zat tersebut. Karena semakin kompleks campurannya maka semakin menuntut teknik yang kompleks pula untuk memisahkan zat tersebut, namun ada beberapa hal  yang harus kita pikirkan juga, yaitu salah satunya adalah keefisiensian bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang diperlukan untuk memisahkan zat padat tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).      

Ketika kita melakukan pengendapan terhadap suatu campuran maka akan terbentuk suatu kristal, ukuran kristal yang terbentuk tersebut akan bergantung pada dua faktor, yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pembentukan kristal. Ada beberapa efek yang ditimbulkan dari laju pembentukan, salah satunya adalah jika laju pembentukan intinya tinggi maka akan semakin banyak kristal yang terbentuk. Namun tidak ada satupun yang akan tumbuh atau hidup terlalu besar, oleh karena itu akan terbentuk endapan-endapan yang berpartikel kecil. Laju pembentukan inti ini berkaitan dengan derajat lewat jenuh dari larutan. Hal ini dapat kita lihat yaitu semakin semakin tinggi atau semakin besar  derajat lewat jenuh suatu larutan, maka semakin besar kemungkinannya untuk membentuk inti baru, oleh karena itu maka semakin besar laju pembentukan inti. Faktor yang lainnya dari ukuran kristal tersebut adalah laju pertumbuhan kristal. Jika laju pertumbuhan kristal ini tinggi, maka kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang kemudian dipengaruhi oleh derajat lewat jenuhu (Svehla, 2012).

Garam yang biasa kita gunakan untuk keperluan dapur pada dasarnya adalah kumpulan dari senyawa-senyawa dengan bagian terbesarnya adalah Naatrium Klorida (NaCl), dan memiliki pengotor diantaranya yaitu kalsium sulfat (gips)-CaSO₄, magnesium sulfat (MgSO₄), magnesium klorida (MgCl₂) dan lain sebagainya. Proses didapatkannya garam adalah saat air lautdiuapkan maka akan menghasilkan kristal garam, yang biasa kita sebut dengan sebutan garam krosok. Garam dapur yang belum melakukan peurnian akan banyak terkandung didalamnya zat-zat pengotor, seperti Ca^2+, Mg²⁺, Al³⁺, SO₄ ^2-, Fe³⁺, I ^-, Br ^-. Kualitas garam dapur ini sendiri dapat kita tingkatkan yaitu dengan cara melakukan kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam tersebut (Sulistyaningsih, 2015).

V. ALAT dan BAHAN

5.1   Alat

-       Gelas Kimia 

-       Corong Bunchner

-       Kaki Tiga

-       Kasa

-       Bunsen

-       Cawan Penguap

-       Kertas Saring

-       Gelas Wool/kapas

5.2   Bahan

-          Air Suling

-          Asam Benzoat 

-          Es Batu

-          Naftalen

VI.  PROSEDUR KERJA

6.1   Prosedur Percobaan Rekristalisasi

1. Dituangkan 50ml air suling kedalam gelas kimia 100ml dan dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung. 

2. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia 100ml yang lain dan ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua. 

3.  Disaring dengan menggunakan corong buchner campuran tersebut dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas.  Dijenuhkan dan didinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal, didinginkan dalam es. 

4.   Disaring kristal yang terbentuk dengan corong buchner dan dikeringkan. 

5. Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya,  dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book. 

6.2   Sublimasi

1.  Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap 

2. Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.

3.  Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar

4. Diletakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil

5.  Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit)

6. Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dicocokan dengan data hand book

Dibawah ini video yang terkait dengan percobaan diatas:

•     https://m.youtube.com/watch?v=c2dBmiMp2Nk
•     https://m.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk

Adapun permasalahan pada video diatas adalah sebagai berikut: 

1. Pada video diatas, mengapa pada saat pemanasan Naftalen yang dicampurkan dengan tanah menggunakan kaca arloji sebagai penutupnya?
2. Mengapa pada video tersebut digunakan es batu diatas kaca arloji, sedangkan pada percobaan sublimasi yang lain tidak digunakan es batu diatas kaca arloji yang menutupi gelas kimia ketika dipanaskan? Hal apa yang membedakan dua perlakuan tersebut?
3. Mengapa es batu yang diletakkan diatas kaca arloji langsung menghilang tanpa mencair terlebih dahulu?