JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

 

DISUSUN OLEH:

MIRNAWATI

 (A1C117013)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

2019

PERCOBAAN I

I.                   JUDUL

”Analisa Kualitatif Unsur-unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan”

II.              HARI/TANGGAL 
Sabtu, 23 Februari 2019

III.             TUJUAN PRAKTIKUM

            Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

             1.      Untuk mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

2.   Untuk mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

3.      Untuk mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa

IV.             LANDASAN TEORI

      Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dan cara idntifikasi sifat derivatnya. Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksigen menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetsan air dalam tabung reaksi. 
       Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen, dan belerang, ditentukan melalui cara leburan natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.
      

berbentuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk :   

• Nitrogen Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂ akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄(Fe(Cn)₆)₃.
• Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).
• Belerang.  Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Na-nitroprossida, Na₂Fe(CN)₅NO, sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.  

Setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarutan dan jumlah kelarutanya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam gandbook. sifat kelarutan akan membantu memperdempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutanya (Tim Kimia Organik I, 2016).

       Ada dua jenis analisis, yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Untuk analisis kualitatif adalah membahas mengenai identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisa kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 2015). 

        Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/).

      Analisa zat organik dalam air dapat ditentukan dengan menggunakan metode titrasi permanganometri. Metode titrasi ini menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh murah dan tidak memerlukan indikator kecuali larutan sangat encer (Hartami, 2016).  

        Teknik PGFNAA (Prompt Gamma Fast Neutron Activation Analysis) sangat berguna dan sensitif untuk mendeteksi adanya unsur-unsur ringan seperti C, N, O, S yang tidak mudah dideteksi oleh teknik analisis lainnya. pada percobaan awal ini cuplikan grafit dengan kerat tertentu diaktivasi dengan neutron cepat selama 30 menit dan gama serentak yang timbul dari cuplikan grafit dilakukan pencacahan secara langsung dengan alat spektrokopis gamma dengan detektor NaI (TI) dengan efisien 20% (Sunardi dan Darsono, 2015).

 

V.                ALAT dan BAHAN

5.1  Alat
- Tabung reaksi - Spatula
- Ampul - Cawan porselen
- Pipet tets - Kaki tiga/kasa
- Penjepit - Bunsen
- Pipa U - Rak tabung reaksi
- Gelas ukur 100 ml - Korek api
- Pinset - Kawat tembaga

5.2 Bahan
- 1-2 gram serbuk CuO kering    - FeCl3
- Larutan Cu(OH)2                    - KF 10%
- CCl4                                      - NaOH
- CaO                                       - H2SO4
- Air suling                               - HNO3
- AgNO3                                  - HCN/H2S
- Sebiji logam Na                       - Eter
- Asam asetat                            - NaOHCO3
- Pb-asetat 10%                          - HCl
- Na-nitroprosida                       - FeSO4

VI.             PROSEDUR KERJA

6.1.          Analisa unsur

6.1.1. Karbon dan Hidrogen

1.    Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin

2.    Dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen

3.    Dicampurkan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah)

4.   Dipindahkan kedalam tabung reaksi pirex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas

5.  Disusun tabung pengalir gas sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂  

6.    Dipanaskan campuran diamati hasilnya

7.    Diperhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas_­

6.1.2. Halogen

6.1.2.1. Tes Beilstein

1. Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain

2.  Didinginkan

3.  Ditetesi kawat tersebut dengan 2 tetes CCl₄

4.  Dipijarkan kembali lalu diamati warna nyala yang ditunjukka oleh uap Cu-Halida yang terbentuk Cu-Halida yang terbentuk

6.1.2.2. Tes CaO

1. Dipanaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi dalam tabung reaksi besar

2.  Ditambahkan 2 tets CCl₄ ketika masih panas

3.  Didihkan dengan 5-10 air suling setelah dingin

4.  Dituangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling)

5.  Disaring dengan kertas saring biasa kalau lallrutan jernih tak didapat

6.  Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer 5-10%

7.  Diamati  apa yang terjadi

6.1.3. Metode Leburan dengan Natrium

1.  Ditempatkan tabung reaksi kecil (50 x 8mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang

2.    Dimasukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau)

3.   Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan diuapkan Na bagian bawah tabung

4. Dihentikan nyala api untuk sementara, lalu ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya.

5.  Dimasukkan sedikit butiran saja jika zatnya padat dan dimasukkan beberapa tetes jika cair (reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan)

6. Dipijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat didalam tabung jangan sampai terbakar)

7.  Dimasukkan tabung kedalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling ketika tabung masih membara, tabung akan segera pecah dan sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air

8. Dihancurkan bagian sisa  tabung dalam gelas kimia tadi bila reaksi sudah kembali tenang, lalu didihkan diatas api

9.  Disaring dengan kertas saring biasa  lalu gunakan larutan ini (larutan Lassaigne) untuk keperluan tes-tes berikutnya

a.    Belerang

1.  Diasamkan 3 ml larutan dengan asam asetat

2. Didihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basa yang sudah ditetes Pb-Asetat 10%

3.  Diamati yang terjadi

4.  Ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-Nitroprosida pada bagian larutan lainnya

5.  Diamati warna larutan yang terjadi

b.    Nitrogen

1.  Ditambahkan 5 tets larutan FeSO₄ yang masih baru kedalam 3 ml larutan L dan 1 tetes larutan FeCl₃ serta 5 tets larutan KF 10%

2.  Ditambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH sampai bersifat basa, lalu  dididihkan (hati-hati terjadi bumping)

3. Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) jika belerang tidak ada. Endapan biru berlin menandakan adanya N dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

4.  Bila belerang ada ditambahkan larutan L, 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 ml larutan NaOH sampai basa.

5.  Dipanaskan sampai mendidih (hati-hati bumping)

6.  Disaring endapan FeS

7. Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer 10-20% ditambahkan 5 tets larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan biru berlin

c.    Halogen

1.  Diasamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air)

2. Didihkan hati-hati 5-10 menit jika N dan S ada untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk

3. Ditambahkan 5 ml AgNO encer 5-10% dan lanjutkan pendidihan dengan beberapa menit. Endapan yang banyk menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi

6.2.            Penentuan Kelas Kelarutan

1. Ditentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditunjukkan oleh dosen atau asisten

2. Dicatat nama senyawa, struktur (cari dalam handbook), unsru yang dikandungnya dan bau serrta warnanya

6.2.1. Kelarutan dalam air

1. Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar

2.  Ditambahkan 3 ml air suling

3. Dikocok kuat-kuat (larutan jernih berarti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-)) bila hasilnya (+) selanjutnya dilakukan tes dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya

6.2.2. Kelarutan dalam eter

1.  Ditambahkan 3 ml pelarut eter bila jernih artimnya (+) larut dalam eter atau sebaliknya

6.2.3. Kelarutan dalam NaOH 5%

1. Ditambahkan 3 ml larutan NaOH 5%. Larutan jernih berarti (+), biasanya disertai perubaha warna dan bila larutan keruh berarti (-)

2.  Jika terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratnya dinetralkan dengan asam HCl encer. Jika keruh artinya tesnya (+),bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃

6.2.4. Kelarutan dalam NaHCO₃

1. Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5% sama seperti diatas. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-)

6.2.5. Kelarutan dalam HCl

1.    Ditambahkan 5 ml larutan HCl 5% sama seperti diatas

2.    Dikocok dan diamati. Larutan jernih bila hasilnya (+)

3.    Disaring campuran bila keruh dan meragukan

4.    Dinetralkan filtrat dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+)

6.2.6. Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

1.    Ditambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat

2.  Dikocok dengan hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna, berarti (+)

6.2.7. Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

1.   Ditambahkan asam sulfat pekat seperti diatas. Jernih artinya 9+)

2.  Dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulannya.

Adapun lampiran video dari percobaan diatas sebagai berikut:

https://www.youtube.com/watch?v=F92n9rOS3Os

Permasalahan :

1. Pada percobaan diatas digunakan 3 bahan yang diujikan yaitu sukrosa, tepung dan garam dapur (NaCl). Mengapa 3 bahan tersebut yang digunakan dalam percobaan penentuan kadar  karbon ini? mengapa tidak digunakan bahan lain?

2. Pada percobaan diatas dilakukan pemanasan, apa fungsi dilakukannya pemanasan tersebut?

3. Mengapa pada saat 3 bahan pada percobaan tersebut dipanaskan bahan sukrosa yang paling cepat bereaksi atau meleleh dari pada bahan yang lainnya? Mengapa tidak tepung atau garam dapur yang duluan bereaksi atau meleleh?